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1-溴-2-丁炔 |
| CAS No.: |
3355-28-0 |
| 分子式： |
C4H5Br |
| 分子量： |
132.99 |
| 備注： |
中文名稱1-溴-2-丁炔中文同義詞1-溴-2-丁炔;1-溴-2-丁炔利拉利汀中間體25G;1-溴-2-丁炔(利拉利汀);1-溴二丁炔;2-丁炔-1-溴;1-溴-2-丁炔,96.0%(GC);1-溴-2-丁炔利拉利汀中間體;1-溴-2-丁炔,98%英文名稱1-BROMO-2-BUTYNE英文同義詞1-BROMO-2-BUTYNE;2-BUTYNYLBROMIDE;1-Bromobut-2-yne95%;1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%1-BROMO-2-BUTYNE,98%;1-BROMO-2-BUTYNE98%;1-Bromo-2-butyne,98%;But-2-yn-1-ylbromide;1-broMo-2-DingQueCAS號3355-28-0分子式C4H5Br分子量132.99EINECS號608-891-3相關類別糖尿病;有機砌塊;鹵代烴;鹵代物;利拉利汀中間體;利拉利汀;利拉列汀中間體;通用試劑;醫(yī)藥中間體;合成材料中間體;醫(yī)藥原料;原料;Acetylenes;FunctionalizedAcetylenes;Alkynyl;HalogenatedHydrocarbons;OrganicBuildingBlocks;Intermediates;化工中間體;中間體-有機中間體;有機原料Mol文件3355-28-0.mol結構式1-溴-2-丁炔性質沸點40-41°C/20mmHg(lit.)密度1.519g/mLat25°C(lit.)折射率n20/D1.508(lit.)閃點97°F儲存條件Inertatmosphere,RoomTemperature溶解度與乙腈混溶。形態(tài)液體比重1.519顏色透明淡黃綠色BRN605306InChIKeyLNNXOEHOXSYWLD-UHFFFAOYSA-NCAS數(shù)據(jù)庫3355-28-0(CASDataBaseReference)1-溴-2-丁炔用途與合成方法背景1-溴-2-丁炔常用來合成軸手性三元化合物，生產(chǎn)1-溴-2-丁炔主要采用兩步法法，亦即先制備2-丁炔-1-醇，然后采用溴素工藝對2-丁炔-1-醇進行溴化處理，該方案存在如下缺點。理化性質1-溴-2-丁炔在常溫常壓下為淡黃色至黃色液體狀，其能和常見的有機溶劑混溶，但是不溶于水。用途1-溴-2-丁炔為淡黃色至黃色液體，主要用作利拉利汀中間體。用途1-溴-2-丁炔有機合成中間體和醫(yī)藥中間體，常用來合成軸手性三元化合物，可用于實驗室研發(fā)過程和化工生產(chǎn)過程中主要用作利拉利汀中間體。制備一種1-溴-2-丁炔的生產(chǎn)方法，其特征在于：將2-丁炔-1-醇與三Chemicalbook溴化磷進行溴化反應，反應原理為：2-丁炔-1-醇的制備方法為：先將溴乙烷在THF中與金屬鎂反應制取格氏試劑，然后向格氏試劑中加入多聚甲醛進行格式反應，格式反應結束后分離回收2-丁炔-1-醇，先將2-丁炔-1-醇和有機溶劑、吡啶混勻，混勻后滴加三溴化磷進行溴化反應，溴化反應結束后分離回收1-溴-2-丁炔。合成工藝操作1：檢查所有設備處于正常狀態(tài)。將90kg鎂屑加入到2000L干燥的反應釜內，對反應釜抽真空，將150kg的THF抽入反應釜內，啟動反應釜內的攪拌機構；將少量溴乙烷加入反應釜內，升溫引發(fā)反應；（待反應釜內溫度出現(xiàn)明顯升溫，且回流管有回流現(xiàn)象出現(xiàn)）將剩余900kgTHF加入反應釜中，然后滴加360kg溴乙烷，控制反應釜內溫度在60℃；滴加結束后，保溫反應2h；保溫結束后，將反應釜降溫至5℃，開始通入丙炔氣于反應釜中，控制丙炔通入速度在每小時8公斤，10小時內通完；丙炔通入結束后，5℃保溫12h；將反應釜升溫至45℃，分批加入多聚甲醛（每15分鐘加入3-6公斤左右），共加入100公斤，加入過程中控制反應溫度不超過45℃；加完多聚甲醛后先保溫反應3h、后升溫至55℃反應1h，取樣檢測。反應結束后，將反應釜溫降至20℃，然后將反應釜內的反應液滴加到裝有5℃的500kg水的2000L反應釜中；滴加結束后，停止攪拌，靜置30min，上層液相真空抽出；抽畢后下層液相加入10%稀鹽酸，調節(jié)體系pH至5（左右），再次靜置分層；上層液轉至中轉罐中，下層液用甲基叔丁基醚萃取兩次，分層回收有機物；將中轉罐內有機物與甲基叔丁基醚萃取回收的有機物合并，隨后用飽和碳酸氫鈉水溶液調節(jié)有機物的pH至6；然后轉至2000L反應釜內減壓蒸餾回收溶劑THF及甲基叔丁基醚；減壓蒸餾后的濃縮液轉至500L精餾塔內，減壓精餾收集純度97%以上的餾分（2-丁炔-1-醇）130公斤；操作2：于1000L的干燥的反應釜內抽入上述制取的2-丁炔-1-醇180公斤、甲基叔丁基醚700公斤、吡啶25公斤；將反應釜內溫度降溫至-5℃；將280公斤的三溴化磷緩慢滴加到反應釜內，控制溫度在0℃以下、10小時滴完；滴加結束后，-5℃保溫4小時后升溫至40℃反應（GC檢測原料反應完全）；反應結束后，將反應釜內溫度降到20度以下，將反應液轉移到裝有500L水的2000L反應釜內，控制溫度在20度以下，攪拌混合1小時，然后靜置分層；回收上層有機相，下層水相分出，用甲基叔丁基醚萃取兩次，合并有機相用水洗滌兩次，每次用水300公斤，洗滌后的有機相轉入2000L濃縮釜中減壓濃縮；濃縮結束后將濃縮液轉入500L精餾釜內，減壓精餾，收集98%以上餾分，得產(chǎn)品（1-溴-2-丁炔）280公斤。用途利拉列汀中間體 |
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